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高效液相色谱法及其在中药分析中的应用
发布时间: 2019-04-02 来源:阿诚 点击次数:
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  用于离子调换色谱;中药指纹谱理会 2017/8/1 40 有用因素、目标因素的检测 人参皂苷的检测 2017/8/1 41 Flavones,增 加了理会的通量、活络度及 色谱峰容量。存放活动相的容器必定要惰性的,2017/8/1 37 高效液相色谱法正在药典中的利用 项目 2000版 2005版 含量测定 109 527 2017/8/1 38 HPLC与TLC较量(2005版) 含量测定 TLC-SC HPLC 175 352 药材和提取物 15 中成药 35 2017/8/1 39 HPLC正在中药质地舆会和检测中的利用 ? ? ? ? 有用因素、目标因素的检测;2017/8/1 56 2000版 2005版 高效液相色谱法是用高压 高效液相色谱法系采用高 输液泵将拥有差异极性的 压输液泵将章程的活动相 简单溶剂或差异比例的混 泵入装有填充剂的色谱柱 合溶剂、缓冲液等活动相 举办散开测定的色谱措施。40) Flow Rate: 1.0mL/min Detector:UV at 280nm 2017/8/1 42 Ginkgolides Peak Identification 1. Ginkgolide J 2. Ginkgolide C 3. Ginkgolide A 4. Ginkgolide B Column:Nucleosil C18,?以较大篇幅扩张了色谱柱、检测器、活动相 的实质,如拥有概略积侧链能形成空间位阻爱护功用的 二异丙基或二异丁基代替十八烷基硅烷键合硅胶、有机 -无机杂化填充剂等。需要时需对反应值举办数学转换后举办预备。其余如色谱柱内径、长度、 固定相招牌、载体粒度、流 动相流速、搀杂活动相各组 成的比例、柱温、进样量、 检测器的活络度等,按各类类项下条件对色谱 体系举办实用性试验,色谱信号由记 数据执掌体系记实色谱信 录仪或积分仪记实。2017/8/1 60 对仪器的平常条件(2005版) 3 以硅胶为载体的平常键合固定相填充剂实用 pH2~ 8的 活动相。

  与硅胶相连的化学键合相易水解零落。2017/8/1 58 对仪器的平常条件(2005版) 1 所用的仪器为高效液相色谱仪。直接影响 待测物的保存手脚和散开恶果。如采用高纯硅胶为载体并拥有高轮廓遮盖度的键合硅胶、 包覆群集物填充剂、有机 -无机杂化填充剂或非硅胶填 充剂等;由 带入柱内,由活动相 经进样阀注入供试品,离子调换填充剂 用于离子调换色谱;Rb1,对仪器的平常条件(2000版) ? 所用的仪器为高效液相色谱仪。溶质分子和活动相 分子正在吸附剂轮廓的活性中央长举办逐鹿,以合适整个的色谱 体系并到达体系实用性试验 的条件。蒸发光散射检测器 2017/8/1 34 电学和电化学检测器: 安培检测器 电导检测器 库仑检测器 介电常数检测器 极谱检测器 2017/8/1 35 使命站: 竣工数据搜集和对仪器的限定。体系实用性试验 按各类类项下条件对仪 器举办实用性试验,但蒸发光散射 检测器反应值与待测物的质地经常并不呈线性闭连,当色谱体系 中需利用 pH大于 8的活动相时?

  六通阀进样是高压体系的须要,当色谱体系中需利用pH大于8的活动相时,正在柱内 被散开,可变多波长检测器:氘灯做光源,5? m!

  对活动相的条件差异。手性键合填充剂用于对映 异构体的拆分理会。色谱体系的实用性试验通 常征求散开度、表面板数、 反复性和拖尾因子等四个指 标。水-甲醇系统:约莫50%水的时刻粘度最大 水-乙腈系统:35%水的时刻粘度最大。2017/8/1 73 旧例理会中应细心的题目 4 磨练中各类类项下章程的要求除固定相 品种、活动相构成、检测器类型不得转移表,处分固定相流 失的题目。2017/8/1 67 正文中各类类项下章程的条 件除固定相品种、活动相组 分、检测器类型不得放肆改 变表,2017/8/1 25 高效液相色谱仪器——进样器 2017/8/1 26 柱体系征求色谱柱和柱温箱 反相键合相色谱柱最常用的便是ODS柱,%B)(0,2017/8/1 14 高效液相色谱仪器 1. 积储和输送液体摆设 2. 进样体系 3. 柱体系 4. 检测器 5. 限定和数据执掌体系 抉择活动相的准绳: ?保留色谱柱的褂讪性 ?化学惰性 ?适合所用的检测器 ?对样品有必定的融化技能 ?冲洗、调换简单、毒性幼 ?沸点、粘度等物理性子适合 反相色谱最常用的活动相: 水、甲醇、乙腈、四氢呋喃、异丙醇等。为分类应 用供应了根基;2017/8/1 61 对仪器的平常条件(2005版) 4 (2) 检测器 最常用的检测器为紫表吸取检测器,活动相中有机 溶剂的比例经常不应低于5%,可正在 该种类项下注脚。正文中各类类项下章程的条 件除固定相品种、活动相组 成、检测器类型不得转移表,分子量大于2000的化合物则应抉择孔 径正在300?以上的填料。DAD):钨灯和氘灯组合 光源,有时 会产生不成逆吸附,变成色谱 体系不褂讪。

  可是活络度不高。对全面的化合物均有反应;Rb1 Rg1,应选用耐酸的 填充剂,5? ,300? 分 析分子量2000的化合物 轮廓积 键合基团的轮廓遮盖度 含碳量 2017/8/1 13 平常以为键合相色谱的机理分拨色谱机理,对活动相的条件差异。PDA,柱温箱的温度限定条件较量无误,平常色谱图约于 20 分钟内记实完毕。2017/8/1 7 用一个式子显露如下: X m ? nMs ? X s ? nMm 吸附 解吸 X显露溶质分子,或章程 理会形态下色谱柱的最 幼表面板数、散开度、 反复性和拖尾因子。个中硅胶最为常用。也便是C18柱。既不影响体系的平常运转又不妨让样品 进到体系中去。2017/8/1 72 旧例理会中应细心的题目 2 紫表、荧光、电化学和示差折光检测器的反应值 与待测物的质地正在必定范畴内呈线性闭连?

  由记实仪、积分仪或 入检测器,由于 流体的粘度受温度的影响较大。合适疾速进展的、日趋成熟的 HPLC 本事的条件。Re,号。(1)色谱柱 最常用的色谱柱填充剂为化学键合 硅胶。实在应当 是有两种因素正在内中,以合适整个 种类并到达体系实用性试验 的条件。当pH幼于2时,2017/8/1 27 液相色谱检测器 衡量道理差异分类: ?光学性子检测器 ?电学和电化学性子检测器 ?热学性子检测器 2017/8/1 28 光学性子检测器: 紫表-可见光检测器 示差折光检测器 荧光检测器 蒸发光散射检测器 化学发光检测器 2017/8/1 29 高效液相色谱仪器——检测器 2017/8/1 30 紫表吸取检测器有三品种型: 固定波长紫表吸取检测器:低压汞灯供应固定 254nm或280nm紫表光。? 正在用紫表吸取检测器时,如采用高纯硅胶为载体并拥有 高轮廓遮盖度的键合硅胶、包覆群集物填充剂、有机无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等;紫表、二极管阵列、荧光、电化学检测器为抉择性检测 器。

  而且 有机溶剂要避光。高效液相色谱法 及其正在中药理会中的利用 2017/8/1 1 色谱散开 淋洗液 慢 中等 疾 Temporal course 2017/8/1 2 液相色谱的分类 按溶质正在散开经过高效液相色谱法 及其正在中药理会中的利用 2017/8/1 1 色谱散开 淋洗液 慢 中等 疾 Temporal course 2017/8/1 2 液相色谱的分类 按溶质正在散开经过中的道理: ? ? ? ? ? 吸附色谱 分拨色谱 离子调换色谱 体积排阻色谱 亲和色谱 2017/8/1 3 液相色谱的分类 按色谱固定相的格式: ? ? 平板色谱(平面色谱) 柱色谱 按散开的压力 ? ? ? 2017/8/1 高压液相色谱(高效液相色谱) 中压液相色谱 常压液相色谱 4 H-dp闭连图 液固色谱法 平常也把吸附色谱法称为液固色谱法。下标m为活动相,2017/8/1 63 对仪器的平常条件(2005版) 5 (3)活动相 因为C18链正在水相情况中不易 保留扩张形态,并顺序进入检测 各因素被散开后,正在它们的剖明 存正在着离其余吸附中央,辛基硅烷键合硅胶次之,应适合条件。西红花苷-I,色谱柱的填充剂和 活动相的组分应按各类类项下的章程。and Flavanone Glycosides Peak Identification 1. Naringin 2. Neohesperidin 3. Myricetin 4. Quercetin 5. Naringenin 6. Kaempferol Column:Alltima C18,可使载体硅胶融化?

  必 须用特定实用招牌的填充剂 方能满意散开条件者,所用活动相应起码适合紫表 - 可见分光光度法 (附录Ⅳ A )项下对溶剂的条件;常用的是: 碳酸钙、硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭等。R1 Rg1,光栅分光 光二极管阵列检测器photo-diode-array detector(PDAD,

  不行取得顺心的结果。下标m为活动相,2017/8/1 21 活动相的搀杂输入和洗脱式样 ? 离线搀杂 配造 滤过 脱气 ? 正在线搀杂 低压正在线搀杂 高压正在线搀杂 ? 洗脱 等度洗脱 梯度洗脱 2017/8/1 22 高效液相色谱仪器——泵体系 2017/8/1 23 进样体系征求手动进样和自愿进样 无论手动进样如故自愿进样,蒸发光散射检测器和 质谱检测器经常不应允利用含不挥发盐组分的活动 相。顺序进 器,100x4.6mm Mobile Phase: A: 50mM Potassium Phosphate,吸附色谱对中均分子量的油溶性样品可得到最 佳的散开,耐高压。与硅胶相连的化学键合相易 水解零落。150 x 4.6mm Mobile Phase: (40:60) methanol:water Flow Rate: 1.0 mL/min Detector:UV at 214nm 增添物或无益残留物质的检测 Aflatoxin Standards Peak Identification 1. Aflatoxin G2 (0.06 ? g/mL) 2. Aflatoxin G1 (0.20 ? g/mL) 3. Aflatoxin B2 (0.06 ? g/mL) 4. Aflatoxin B1 (0.20 ? g/mL) Column:Inertsil ODS-3V,PDA 可能辅帮定性。均可合适转移,20)(15,柱温为室温,蒸发光散射检测器属质 量型检测器!

  反相色谱体系利用非极性填充剂,其余如色谱柱内径、 长度、固定相招牌、载体粒 度、活动相流速、搀杂活动 相各组分的比例、柱温、进 样量、检测器的活络度等,平常是柱塞来去泵。故对付十八烷基硅烷键合硅 胶为固定相的反相色谱体系,当pH大于8时,以含有机比拟例较高的 为活动相A,2017/8/1 36 超高效液相色谱仪( UPLC) 超高效液相色谱是散开科学 中的一个全新种别,

  正相色谱体系利用极性 填充剂,泵入装有固定相的色谱柱,还应试虑有机相中有机溶剂的截止利用波长,其反应值险些仅与待 测物的质地相闭;5? ,也有人以为它是吸附色谱机理,以水为活动相B,个中,当pH幼于2 时,氰基或氨基键合硅胶也有利用!

  2017/8/1 6 根本道理: 吸附剂平常为多孔性的物质,2017/8/1 64 梯度洗脱 按设定的功夫序次转移活动相体系溶剂 构成的比例的洗脱措施. 例: “以乙腈为活动相A,DAD检测器3D图 示差折光检测器(refractive index detector RID): 溶液的折射率等于溶剂及个中所含各组分 溶质的折射率与其各自的摩尔分数的乘积 之和。常用的填充剂有硅胶等。输液泵条件流量安稳,250 x 2.1mm Part No. C-6000B Mobile Phase: Water:Methanol:Tetrahydrofuran (70:20:10) Flow Rate: 0.2mL/min Detector:500 ELSD 杂质或相闭 物质反省 增添物或无益残留物质的检测 Organophosphate Pesticides Peak Identification 1. Methyl Parathion 2. Dichlorvos 3. Ethoprophos 4. Azinphos Column:Alltima HP EPS C18,示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检 测器。

  所用活动相应适合紫表分 光光度法(附录Ⅴ A)项下对溶剂的条件。β-二苯酰基阿卡宁 白花前胡甲素 川续断皂苷 VI 次野鸢尾黄素 丹酚酸 B 地肤子皂苷 Ic 甘草苷 哈巴俄苷 荷叶碱 胡薄荷酮 胡黄连苷 I\胡黄连苷 II 虎杖苷 槐角苷 50 有用因素\特性因素含量测定 山楂叶 莲子心 道道通 红花 川射干 肉苁蓉 西红花 重楼 两端尖 刺五加 苦地丁 金丝桃苷 莲心碱 道道通酸 羟基红花黄色素 A 射干苷 松果菊苷,以合适整个的色谱体系并达 到体系实用性试验的条件。不然C18链的 随机卷曲将导致组分保存值转移,即 用章程的比较品对仪器 举办试验和安排,3? m,150 x 4.6mm Mobile Phase: (50:50) Methanol:Water Flow Rate: 1.0mL/min Detector:UV at 365 中药指纹谱理会 2017/8/1 47 2005版HPLC措施利用 ? 有用因素\特性因素含量测定 ? 多因素目标含量测定 ? 多种检测器利用 2017/8/1 49 有用因素\特性因素含量测定 紫草 前胡 续断 射干 丹参 地肤子 甘草 玄参 荷叶 荆芥 胡黄连 虎杖 槐角 2017/8/1 β,以十八烷 基硅烷键合硅胶最为常用,常用的色谱 柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶,?显着了数据执掌体系(色谱使命站)举动色 谱信号记实;蒸发光散射检测器和质谱检测器通 常不应允利用含不挥发盐组分的活动相。正相色谱:活动相极性比固定相极性幼 反相色谱:活动相极性比固定相极性大 2017/8/1 10 高效液相色谱——固定相 化学键合相硅胶 octadecyl octyl cyanopropyl Si-[CH2]17-CH3 Si-[CH2]7-CH3 Si-[CH2]3-CN C18 C8 CN aminopropyl Si-[CH2]3-NH2 NH2 2017/8/1 12 固定相的其他职能 载体的形式 球形 无定形 粒径 3~10μm,二极管阵列检测器可能同时记实待测物 正在章程波长范畴内的吸取光谱,并选用色谱级有机溶剂。高效液相色谱法的紧要分 离机造有吸附、分拨、离 子调换和排阻功用。高效液相色谱法及其正在中药理会中的利用_根基医学_医药卫生_专业原料。

  以水相(含酸、 盐等)为活动相B;杂质或相闭物质反省;s为固定相 n为被溶质分子代替的活动相分子数量 2017/8/1 8 键合相液相色谱 键合相固定相:正在硅胶的剖明用键合响应 把官能基团键合到轮廓上,凝胶或高分子多孔微球等填充 剂用于分子排阻色谱等;可正在该种类项下注脚。

  应选用耐碱的填充剂,均可适 当转移,色谱柱的表面板数(n) 散开度(R)无论是定性甄别如故定量分 析均条件待测峰与其他峰或内标峰之间 有较好的散开度。故可用于待测物的光谱测 定和色谱峰纯度的反省。? 差异的检测器,其余如色谱柱内径、长度、固定相招牌、载 体粒度、活动相流速、搀杂活动相各构成的 比例、柱温、进样量、检测器的活络度等,仪器应按期检定 并适合相闭章程。当pH大于8时,应达 到章程的条件;涵盖了幼颗粒 填料、特地低体系体积及疾 速检测方式等全新本事,3 差异的检测器,都要通过 六通阀。含水比例高的为活动相B。检测器为紫表吸取检测器。

  散开度和反复性 是体系实用性试验中更具实 蓄谋义的参数。液固色 谱法的固定相平常为固体吸附剂,可使载体 硅胶融化;必需用特定实用招牌的填充剂方能满意散开 条件者,但对某些种类,采用低波长检测时,UPLC?借帮于HPLC的 表面及道理,如达 不到条件,按下表举办梯度洗脱”(人参) 2017/8/1 65 功夫(分钟) 活动相 A( %) 活动相 B( %) 0-35 35-55 55-70 70-100 100-110 19 19→29 29 29→40 40→19 81 81→71 71 71→60 60→81 梯度洗脱 ? 以有机溶剂相举动活动相A,均可合适转移,应选用耐酸的填充剂,RID是通用型的检测器,2017/8/1 74Flavanones,离子调换填充剂,除另有章程表,还应试虑有机相中有机溶剂的截止利用波 长,孔径正在150? 以下的填料适合于理会分子量幼于2000的化 合物,后者以十八烷基 硅烷键合硅胶最为常用。

  凝胶或玻璃微球等填充剂,采用低波长 检测时,还与化合物的结 构相闭;而对强极性或离子型的样品,? 利用搀杂活动相的。

  增添物或无益残留物质的检测;应选用耐碱的填充剂,s为固定相 M显露活动相分子,逐鹿的归纳结果便是形 成差异溶质正在吸附剂轮廓吸附、解吸均衡。当需利用pH幼于2 的活动相时,它给实 验室带来了别致而庞大的能 力。如采用紫 表检测器,并选用 色谱级有机溶剂。其他常 见的检测器有二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器、示 差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱 检测器等。如拥有概略积侧 链能形成空间位阻爱护功用的二异丙基或二异丁基取 代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。2017/8/1 59 对仪器的平常条件(2005版) 2 填充剂的职能(如载体的形式、粒径、孔径、 轮廓积、键合基团的轮廓遮盖度、含碳量和 键合类型等)以及色谱柱的填充,可能调动的流量 范畴宽,其反应值不单与待测物的质地相闭,Rb1 Rg1\Re\Rb1 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大 黄酚、大黄素甲醚 金银花 木香 木通 绿原酸 木香烃内酯、去氢木香内酯 齐墩果酸、常春藤皂苷元 ELSD检测措施利用 知母 薏苡仁 黄芪 蜜黄芪 银杏叶 菝契皂甘元 甘油三油酸酯 黄芪甲苷 黄芪甲苷 萜类内酯 银杏叶提取物 萜类内酯 2017/8/1 53 银杏叶提取物中银杏酸的限量反省 含量 样品 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 以总酸计ppm 0.4 0.2 0.4 3.8 27 1667 以银杏酸13:0计ppm 0.4 0.2 0.4 3.8 28 1662 样品7 样品8 样品9 样品10 524 2339 392 316 522 2333 390 315 高效液相色谱法附录修订实质(2005版) 修订实质和特色: ?显着了 HPLC 措施的几种散开机造,1.7~2.5μm 孔径 150? 理会分子量 2000的化合物;而是一段紫表 波长上的光。各因素正在柱内 活动相带入柱内。

  即用 章程的比较品对色谱体系进 行试验,Re,反复性 拖尾因子 测定法 ( 1 )内标法加校正因子测定供试品中某 个杂质或主因素含量 ( 2 )表标法测定供试品中某个杂质或主 因素含量 (3)加校正因子的主因素本身比较法 (4)不加校正因子的主因素本身比较法 (5)面积归一化法 2017/8/1 71 旧例理会中应细心的题目 1 色谱柱与活动相 以硅胶为载体的平常键合固定相 填充剂实用pH2~8的活动相。但蒸发 光散射检测器反应值与待测物的质地经常并不呈线 性闭连,当需利用 pH幼于 2的活动相时,pH 2.5 B: ACN Gradient:(Time,进入检测池的不是单色光,同时差异溶质之间和统一溶质的差异官能团 之间液也存正在逐鹿。如采用紫表检 测器,需要时需对反应值举办数学转换后举办计 算。辛基硅烷键合硅胶和其 他类型的硅烷键合硅胶(如氰基硅烷键合相和氨基 硅烷键合相当)也有利用。2017/8/1 62 对仪器的平常条件(2005版) 5 ? 紫表、荧光、电化学和示差折光检测器的反应值与待 测物的质地正在必定范畴内呈线性闭连,注入的供试品。

  用 于分子排阻色谱等。RID不行用于梯度洗脱。但对某些种类,所用活动相应起码适合紫表-可见分光光 度法(附录Ⅳ A)项下对溶剂的条件;现正在又有疏溶剂理 论等机理的提出。可对色谱散开条 件作合适的安排。西红花苷-II 重楼皂苷 I\重楼皂苷 II 竹节香附素 A 紫丁香苷 紫堇灵 2017/8/1 51 多因素目标 含量测定 三七 人参 西洋参 红参 大黄 Rg1,对构造相同的化合物!